當前位置: 首頁 » 資訊 » 行業資訊 » 正文

精細化學品卡龍酸酐的制備方法-化浪

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-09-17 12:01:38  瀏覽次數:588
核心提示:精細化學品卡龍酸酐是一種醫藥中間體,主要用于口服型肝炎蛋白酶抑制劑Boceprevir的合成。本次化浪網主要給大家介紹2種該精細化學品的制備方法。第一種以3-蒈烯和十六烷基硫酸鈉為原料,分別將1

精細化學品卡龍酸酐是一種醫藥中間體,主要用于口服型肝炎蛋白酶抑制劑Boceprevir的合成。本次化浪網主要給大家介紹2種該精細化學品的制備方法。

精細化學品-卡龍酸酐

第一種以3-蒈烯和十六烷基硫酸鈉為原料,分別將136g的3-蒈烯和1.36g的十六烷基硫酸鈉加入反應器中,然后加入2370g水并進行攪拌,控制反應溫度在5攝氏度左右,將474g高錳酸鉀在3小時內全部加入其中,然后保溫反應15小時。反應完成后,對反應所得產物進行抽濾,手機濾液和濾餅,將濾餅用水洗滌,并將洗滌液和濾液混合。將該混合溶液的PH調至10,以該溶液體積的四分之一量的苯萃取2次,收集水層。將水層的PH值調至2,濃縮該溶液直至有晶體析出。然后翻入鼓風干燥箱,在90攝氏度下下干燥小時,去除過濾后得到中間產物。再次用水洗滌該中間產物后烘干,按照1:4:0.5的摩爾比分別加入該產物、醋/酸酐和醋/酸酐醋/酸鈉混合,升溫至150攝氏度,反應15小時,接著再降溫至60攝氏度,抽真空出去溶劑后加入其2倍質量的甲苯和石油醚進行重結晶并過濾。使用該方法精細化學品卡龍酸酐的產率為40%,純度為90%。

精細化學品-卡龍酸酐

第二種方法中,在500ml燒瓶中加入200g乙酸乙酯,再投入94.8g二氯菊酸乙酯,降溫至-5攝氏度,以2L/min的流速融入體積濃度為3%的臭氧,待二氯菊酸乙酯的轉化率大于99%之后停止通入臭氧。反應結束后加入水,對有層進行水洗分層,洗滌2次,每次100ml的水。洗滌后旋蒸濃縮油層將溶劑脫凈,然后向殘留的反應結束物料中滴加30%液堿70g進行皂化反應,此時PH大于12,在溫度50-60攝氏度之間保溫反應2hr,然后向反應液中滴加30%鹽酸酸化反應,直至PH值到1~2。降至室溫后用甲基叔丁基醚進行萃取,每次100ml,共萃取三次,將得到的有機溶液混合濃縮可以得到3,3-二甲基-1,2-環丙烷二羧酸57.3g。將50g該產物與30g醋/酸酐和0.5g醋/酸鈉混合,升溫至170攝氏度后開始反應。反應結束后降溫至50-70攝氏度,負壓進行脫溶可以得到產品37.6g,然后加入30ml甲苯和90ml石油醚進行重結晶,即可得到卡龍酸酐共33.2g。

 

以上就是我們本次給大家介紹的精細化學品卡龍酸酐的2中制備方法了,如果還想了解更多內容請進入化浪網進行查看或咨詢。關注公眾號“化浪視野”還有更多化工行業的其他新聞資訊每日推送。

來自:www.chinaharlan.com

 
關鍵詞: 精細化學品
 
[ 資訊搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 違規舉報 ]  [ 關閉窗口 ]

 

 
推薦圖文
推薦資訊
點擊排行
 
    行業協會  備案信息  可信網站
 
主站蜘蛛池模板: 高清欧美色欧美综合网站| 大香网伊人久久综合网2020| 色综合色综合色综合色欲| 国产精品天干天干在线综合| 狠狠色综合色综合网络| 亚洲综合在线视频| 国产精品综合专区中文字幕免费播放| 欧美va亚洲va国产综合| 久久综合鬼色88久久精品综合自在自线噜噜| 久久综合综合久久97色| 99久久亚洲综合精品网站| 亚洲色偷偷狠狠综合网| 涩涩色中文综合亚洲| 一本一本久久aa综合精品| 狠狠色狠狠色综合曰曰| 婷婷综合久久中文字幕| 色婷婷综合久久久久中文字幕| 狠狠色丁香婷婷综合激情| 亚洲国产欧美国产综合一区| 一本一道久久精品综合| 六月婷婷国产精品综合| 久久综合亚洲鲁鲁五月天| 国产成人综合日韩精品无码不卡| 狠狠色婷婷综合天天久久丁香| 亚洲欧洲国产成人综合在线观看| 亚洲综合自拍成人| 狠狠色噜噜狠狠狠狠色综合久AV| 亚洲另类欧美综合久久图片区| 亚洲国产成人久久综合碰碰动漫3d| 亚洲狠狠婷婷综合久久久久| 五月丁香综合缴情六月小说| 久久综合欧美成人| 日本一道综合色视频| 伊人久久综合热线大杳蕉下载| 欧美日韩综合在线| 久久久久一级精品亚洲国产成人综合AV区| 欧美亚洲另类久久综合婷婷| 亚洲欧洲日产国产综合网| 国产成人精品综合久久久久| 欧美激情综合五月色丁香| 久久婷婷五月综合97色直播|