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精細化學品卡龍酸酐的制備方法-化浪

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-09-17 12:01:38  瀏覽次數:588
核心提示:精細化學品卡龍酸酐是一種醫藥中間體,主要用于口服型肝炎蛋白酶抑制劑Boceprevir的合成。本次化浪網主要給大家介紹2種該精細化學品的制備方法。第一種以3-蒈烯和十六烷基硫酸鈉為原料,分別將1

精細化學品卡龍酸酐是一種醫藥中間體,主要用于口服型肝炎蛋白酶抑制劑Boceprevir的合成。本次化浪網主要給大家介紹2種該精細化學品的制備方法。

精細化學品-卡龍酸酐

第一種以3-蒈烯和十六烷基硫酸鈉為原料,分別將136g的3-蒈烯和1.36g的十六烷基硫酸鈉加入反應器中,然后加入2370g水并進行攪拌,控制反應溫度在5攝氏度左右,將474g高錳酸鉀在3小時內全部加入其中,然后保溫反應15小時。反應完成后,對反應所得產物進行抽濾,手機濾液和濾餅,將濾餅用水洗滌,并將洗滌液和濾液混合。將該混合溶液的PH調至10,以該溶液體積的四分之一量的苯萃取2次,收集水層。將水層的PH值調至2,濃縮該溶液直至有晶體析出。然后翻入鼓風干燥箱,在90攝氏度下下干燥小時,去除過濾后得到中間產物。再次用水洗滌該中間產物后烘干,按照1:4:0.5的摩爾比分別加入該產物、醋/酸酐和醋/酸酐醋/酸鈉混合,升溫至150攝氏度,反應15小時,接著再降溫至60攝氏度,抽真空出去溶劑后加入其2倍質量的甲苯和石油醚進行重結晶并過濾。使用該方法精細化學品卡龍酸酐的產率為40%,純度為90%。

精細化學品-卡龍酸酐

第二種方法中,在500ml燒瓶中加入200g乙酸乙酯,再投入94.8g二氯菊酸乙酯,降溫至-5攝氏度,以2L/min的流速融入體積濃度為3%的臭氧,待二氯菊酸乙酯的轉化率大于99%之后停止通入臭氧。反應結束后加入水,對有層進行水洗分層,洗滌2次,每次100ml的水。洗滌后旋蒸濃縮油層將溶劑脫凈,然后向殘留的反應結束物料中滴加30%液堿70g進行皂化反應,此時PH大于12,在溫度50-60攝氏度之間保溫反應2hr,然后向反應液中滴加30%鹽酸酸化反應,直至PH值到1~2。降至室溫后用甲基叔丁基醚進行萃取,每次100ml,共萃取三次,將得到的有機溶液混合濃縮可以得到3,3-二甲基-1,2-環丙烷二羧酸57.3g。將50g該產物與30g醋/酸酐和0.5g醋/酸鈉混合,升溫至170攝氏度后開始反應。反應結束后降溫至50-70攝氏度,負壓進行脫溶可以得到產品37.6g,然后加入30ml甲苯和90ml石油醚進行重結晶,即可得到卡龍酸酐共33.2g。

 

以上就是我們本次給大家介紹的精細化學品卡龍酸酐的2中制備方法了,如果還想了解更多內容請進入化浪網進行查看或咨詢。關注公眾號“化浪視野”還有更多化工行業的其他新聞資訊每日推送。

來自:www.chinaharlan.com

 
關鍵詞: 精細化學品
 
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