嘧啶是一種重要的活性分子結(jié)構(gòu)，很早就在新藥分子設(shè)計(jì)與合成的基本砌塊引起人們的關(guān)注。研究表明嘧啶上不同的取代修飾會(huì)顯著影響其生理活性。今天我們主要給大家介紹其中一種精細(xì)化學(xué)品5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶的合成方法，它在醫(yī)藥領(lǐng)域中常作為中間體來合成其他藥物。
總的反應(yīng)過程大致以2-氨基嘧啶為原料，經(jīng)過溴代反應(yīng)以及衍生后得到5-溴-2氨基嘧啶，再經(jīng)過甲基化反應(yīng)合成5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶。首先將2-氨基嘧啶溶于冰乙酸中，在室溫下邊攪拌邊滴加液溴，在室溫下反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后用飽和碳酸氫鈉溶液處理反應(yīng)后的混合溶液至PH值為7-8，再用二氯甲烷萃取，合并有機(jī)層后用無水硫酸鈉干燥，在這一步，通過柱色譜分離后得到5-溴-2氨基嘧啶。
用極性溶劑DMSO，使用超聲波加速反應(yīng)，衍生5-溴-2氨基嘧啶，在0攝氏度緩慢滴加碘甲烷并持續(xù)攪拌，滴加完畢后升溫至室溫進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后加入乙酸乙酯，水洗3-4次，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，過濾濃縮即可以得到精細(xì)化學(xué)品5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶。
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