反(五氟苯荃)硼又叫三(五氟苯基)硼烷,與傳統的路易斯酸相比,它的化學性質穩定、酸性強、使用更加方便。該精細化學品z早應用于烯烴聚合共催化劑,隨后延伸到了有機化學及高分子化學等其他領域。本次化浪網將給大家介紹該精細化學品的兩種生產方法。
反(五氟苯荃)硼的酸性比三氟化硼強而比三氯化硼弱。它在常態下是一種粉末狀固體,在270攝氏度下也能保持穩定。反(五氟苯荃)硼能與水形成穩定的配合物而不發生分解。
給大家介紹2種該精細化學品的生產方法。第一種,在三口瓶中加入0.09mol五氟溴苯,然后加入100ml2-甲基四氫呋喃,在25攝氏度下滴加0.09mol n-BuLi持續反應6小時。然后在10分鐘內滴加0.03mol的硼酸三甲酯并反應16小時。將反應結束后的液體倒入水中,用2-甲基四氫呋喃萃取兩次,合并有機層,水洗2次,飽和食鹽水洗滌一次,以硫酸鈉干燥有機層,減壓蒸去 2-甲基四氫呋喃,并回收2-甲基四氫呋喃,可以得到粗品的反(五氟苯荃)硼。z后用正己烷重結晶得到精制的反(五氟苯荃)硼。
第二種方法:在250ml的三口瓶中加入4.85g鎂屑和100ml正庚烷,制得金屬鎂的懸濁液,在-35攝氏度下將18.7ml的溴五氟苯通過恒壓滴液漏斗緩慢滴加到金屬鎂的懸濁液中,逐漸恢復室溫直至反應完全得到五氟苯基溴化鎂溶液。然后冷卻至-15攝氏度后向該溶液中滴加50ml的三氯化硼溶液,再恢復室溫繼續反應。反應完成后,經過過濾、濃縮、真空升華得到反(五氟苯荃)硼。
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