精細(xì)化學(xué)品丙位壬內(nèi)酯有成為十八醛、椰子醛，是一種淡黃色或無(wú)色的油狀液體。在高濃度時(shí)又椰子香味，低濃度時(shí)又杏仁味，可以用于食品或高級(jí)化妝品中調(diào)香。今天化浪網(wǎng)主要給大家分享一下制備丙位壬內(nèi)酯的方法。
這里給大家介紹2種制備精細(xì)化學(xué)品丙位壬內(nèi)酯的方法。第一種方式是以有機(jī)磷酸鋇負(fù)載的固體強(qiáng)堿為縮合催化劑，一步催化合成丙位壬內(nèi)酯。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和地液漏斗的50ml干燥的三口燒瓶中，加入1，4-二氧六環(huán)、丙二酸和固體強(qiáng)堿，緩慢攪拌使丙二酸完全溶解，在40-50℃環(huán)境下于30分鐘內(nèi)滴加新蒸餾過(guò)的庚醛。緩慢加溫，使反應(yīng)溫度達(dá)到75-85℃持續(xù)1小時(shí)直至不再有二氧化碳排出。反應(yīng)完畢后，趁熱抽濾，回收催化劑，濾液自然冷卻至室溫，在攪拌下向反應(yīng)物加入100ml 10%KOH溶液。分出有機(jī)層后，水相用50mL1,4-二氧六環(huán)分二次萃取，1,4-二氧六環(huán)萃取液與有機(jī)層合并，水洗至中性，用無(wú)水硫酸鈉干燥。常壓蒸餾回收1,4-二氧六環(huán)，然后減壓蒸餾，在123-128℃下收集了丙位壬內(nèi)酯。
第二種方式是用α-烯烴合成烷基γ-內(nèi)酯，這種方式有4個(gè)方法可以達(dá)到目的。第一個(gè)方法用α-庚烯與次氯酸鈉在氯脲存在下進(jìn)行反應(yīng)制得戊基氯乙醇, 再與氫氧化鈣反應(yīng)制得戊基環(huán)氧乙烷，后者與丙二酸醋鈉反應(yīng)，再經(jīng)水解，加熱生成精細(xì)化學(xué)品丙位壬內(nèi)酯。該方法反應(yīng)過(guò)程比較負(fù)責(zé)且原料消耗多；第二種方法用溴代醋/酸與α-烯烴作原料，用過(guò)氧化苯甲酰作催化劑，通過(guò)自由基反應(yīng)，在溫和條件下制取丙位壬內(nèi)酯。該方法的缺點(diǎn)是溴代醋/酸制備困難且價(jià)格昂貴。第三種方法是用辛烯在120-140℃緩慢加到過(guò)二硫酸鉀、脂肪酸鉀及堿性醋/酸高鐵的醋/酸非均相混和物中，反應(yīng)后得到產(chǎn)率65%的內(nèi)酯, 烯烴轉(zhuǎn)化率為49%。該方法的缺點(diǎn)是過(guò)二硫酸鉀價(jià)格比較高且反應(yīng)復(fù)雜；第四種方法是用鈰、釩等高價(jià)醋/酸鹽或醋/酸錳作氧化劑，由α-庚烯與醋/酸反應(yīng)制取。該方法反應(yīng)步驟少，且原料價(jià)格低，相較而言z為合適。
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