甲基丙烯酸六氟異丙酯是一種透明的無色液體，可用于合成樹脂、涂料等，能有效改善耐候性、抗水性和耐污性，或者用于光纖皮層材料、計(jì)算機(jī)墨粉，另外在醫(yī)藥和農(nóng)藥領(lǐng)域也有少量的應(yīng)用。今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)主要給大家介紹兩種甲基丙烯酸六氟異丙酯的合成方法。
在實(shí)驗(yàn)室可以使用以下方法來制備該化學(xué)試劑。將1000g六氟異丙醇、880g三乙胺、850g的環(huán)己酮溶液加入四口燒瓶中，添加2g對苯二酚阻聚劑。將反應(yīng)燒瓶置入冰浴鍋中，調(diào)節(jié)溫度至5攝氏度。使用蠕動泵以20ml/min的速率向反應(yīng)瓶中滴加甲基丙烯酰氯。調(diào)節(jié)溫度至40攝氏度，3小時(shí)后取樣用高效夜宵色譜儀檢測，其轉(zhuǎn)化率大于85%。反應(yīng)完成后，用10%氫氧化鈉溶液將反應(yīng)液洗成堿性，再用純水清洗成中性。將清洗完成的溶液蒸旋脫去溶劑，即可以得到產(chǎn)品的粗品產(chǎn)物。將粗品預(yù)熱至60攝氏度，進(jìn)行分子蒸餾，調(diào)節(jié)刮膜轉(zhuǎn)速為120r/min,控制進(jìn)料流量為10ml/min，第二組分為我們需要的產(chǎn)品。用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測，可以發(fā)現(xiàn)化學(xué)試劑甲基丙烯酸六氟異丙酯的純度大于99.5%。
還有一種稍微簡單一點(diǎn)的方式。準(zhǔn)備好一個帶有機(jī)械攪拌、冷凝管、溫度計(jì)的四口燒瓶。加入甲氧基苯酚1.5g和30%的發(fā)煙硫酸60g，充分?jǐn)嚢韬笤谑覝叵碌渭蛹谆┧崤c六氟異丙醇的混合物，滴加時(shí)間約20分鐘。滴加完成后升溫至94攝氏度反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，在常壓下蒸餾可以得到甲基丙烯酸六氟異丙酯約217g，不需要進(jìn)一步提純含量可達(dá)到99.2%。
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