生物化學試劑三叔丁氧基氫化鋁鋰是一種白的的粉末狀結晶,在香料、醫藥、農藥、精細化學品合成等領域應用廣泛。本次化浪化學試劑網主要給大家介紹一下三叔丁氧基氫化鋁鋰的性質和生產工藝。
該試劑的固體和液體形態都具有腐蝕性,并且易燃燒,存儲時需要隔離空氣和濕氣。在實驗室中作為一種常見的還原劑。三叔丁氧基氫化鋁鋰可以方便地將醛、酮等化合物還原成為相應的醇,如果同時有醛和酮的存在則優先還原醛。路易斯酸或金屬催化劑可以進一步的增強該化學試劑的還原能力,一些不能被三叔丁氧基氫化鋁鋰還原的官能團在該條件下可以順利的發生還原反應。
目前該化學試劑的生產工藝主要是以金屬鋰為原料制備氫化鋰,然后與三氯化鋁反應制得氫化鋁鋰,氫化鋁鋰在乙醚中與叔丁醇反應制得三叔丁氧基氫化鋁鋰。由于金屬鋰的價格昂貴,可以使用成本較低的金屬鈉和氯化鋰代替,乙醚也可以用甲基叔丁基醚代替,這樣做即降低了成本又提高了工藝流程的安全性。
金屬鈉、氯化鋰和氫氣反應可以制得氫化鋰和氯化鈉,取氫化鋰和金屬鈉加入帶有機械密封攪拌裝置的不銹鋼反應器中。通入氮氣置換空氣后抽真空,然后通入氫氣,加熱升溫。當溫度達到150攝氏度后,以80rpm的速率開始攪拌,當溫度升至520-620攝氏度后保持該溫度反應2-6小時。當出口與進口的氫氣達到平衡后停止加熱,保持通入氫氣,直至反應器溫度降至50攝氏度以下,產物中包含氫化鋰、氯化鋰和氯化鈉,其中氫化鋰的純度在98%以上。
將剛才的混合物與三氯化鋁一起加入乙醚中反應,可以制得氫化鋁鋰乙醚溶液。將該溶液加入到一個裝有恒壓漏斗、直形冷凝器和攪拌器的三口玻璃品中,將三氯化鋁的乙醚溶液緩慢滴加到三口瓶中,在乙醚回流下反應。當三氯化鋁乙醚溶液滴加完成后,繼續攪拌30分鐘。過濾出去氯化鋰和氯化鈉,將剩余的溶液蒸餾回收乙醚,即可以得到氫化鋁鋰。
將氫化鋁鋰與甲基叔丁基醚加入到帶有恒壓漏斗、直形冷凝器和攪拌器的三口玻璃品中,攪拌使其榮家,然后緩慢滴加叔丁醇,反應1.5小時左右會有大量的白色固體產生。繼續反應約5-8小時候,過濾除去甲基叔丁基醚和過量的叔丁醇,對白色粉末進行減壓除去附著的甲基叔丁基醚,可以得到三叔丁氧基氫化鋁鋰的白色粉末。
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