5-氟-2-甲基苯甲酸是一種重要的電子化學品光引發劑的原料，同時也是一個極具發展潛力的醫藥中間體。本次化浪化學試劑網將主要給大家介紹一下該試劑的制備方法。
該試劑有多種制備方法，例如在強堿性條件下直接加熱水解5-氟-2-甲基苯腈后得到5-氟-2-甲基苯甲酸，但是該方法雖然簡單且收率高，但是其原料5-氟-2-甲基苯腈的合成線路復雜、成本高。或者是以2-溴-5-氟甲苯為原料，通過格式反應得到鎂鹽，再與干冰反應制得5-氟-2-甲基苯甲酸，這種方法的反應條件太苛刻，要求在無水無氧的條件下進行，不利于工業化的大量生產。或者用5-氟苯甲酸為原料，與仲丁基鋰或叔丁基鋰直接發生拔氫反應，得到鋰鹽，再與碘甲烷發生置換反應，得到5-氟-2-甲基苯甲酸，該方式不僅反應條件苛刻，而且異構體較多，精制比較麻煩，收率也低。
在這里我們主要給大家介紹以下這種方式，相對來說反應條件比較簡單，收率也算理想。首先在2L的四口反應瓶中加入110g間氟甲苯，550g1,2-二氯乙烷，在氮氣保護下，降溫至0攝氏度，加入無水但綠化率146.3g，然后緩慢滴加200.2g的三氯乙酰氯，將反應溫度控制在0-10攝氏度，當間氟甲苯剩余量小于0.5%時停止反應。將反應液當如800g的5%的冷鹽酸中，充分攪拌后靜置分層，去除上層水相，用有機相再水洗一次。可以得到2,2,2-三氯-1-（5-氟-2-甲基苯基）乙酮含量76%左右。
在上一步的有機相中，加入30%的氫氧化鈉水溶液440g，攪拌1小時后，用濃鹽酸調節PH值至3-4，靜置分液后去除水相，再用水洗滌一次，長夜蒸餾去除溶劑，可以得到z終產物的粗品約148g。在粗品中加入360g甲苯，加熱至回流，待溶液清澈后，降溫至20攝氏度，過濾干燥后得到94g精制品。
以上就是化學試劑5-氟-2-甲基苯甲酸的制備方法了，更多信息請進入化浪化學試劑網進行查看或咨詢。關注公眾號“化浪視野”還有更多化工行業的新聞資訊每日推送。
來自：www.chinaharlan.com
