三甲基硅疊氮又稱疊氮基三甲基硅烷，它可以通過疊氮鈉和氯化三甲基硅烷的一步反應(yīng)來制備。本次化浪化學(xué)試劑網(wǎng)將主要給大家介紹這種化學(xué)試劑的制備方法與應(yīng)用。
第一種方法，將250ml硅油、77.0g(1.2 mol)疊氮化鈉和2.5g聚乙二醇加熱至50-59℃，滴入125.0g(1.2 mol)氯化三甲基硅烷。滴加完成后，反應(yīng)在59℃下進(jìn)行2小時。 待反應(yīng)完成后，加熱升溫至 105℃，氮基三甲基硅烷可以通過簡單的蒸餾分離得到。同樣，蒸餾后，副產(chǎn)物鹽可以被分散，易于攪拌。z后可以得到128.5g(1.1 mol)疊氮基三甲基硅烷為澄清無色液體。與氯化三甲基硅烷相比，該量產(chǎn)率為96.9%。
第二種方法，在氮氣的保護(hù)下，將88克疊氮化鈉500毫升甲苯分別放入1L的四口瓶中，在35℃下快速滴入130克三甲基氯硅烷，混合液會略渾濁，出現(xiàn)微弱的升溫現(xiàn)象。滴加結(jié)束后，2-3小時內(nèi)加熱至70℃，保溫反應(yīng)16小時后停止加熱，混合液自然冷卻至室溫，停止攪拌，將上述 準(zhǔn)備好的混合液倒入滴液漏斗備用 。
該化學(xué)試劑可以用來制備1H-[1,2,3]-三唑和[4,5-c]喹啉類化合物，該方法為：將β-(2-氨基芳基)-α,β-炔酮、疊氮基三甲基硅烷、含氟催化劑和反應(yīng)溶劑混合，在0~60℃下反應(yīng)3~8h，TLC監(jiān)測到原料完全轉(zhuǎn)化后，反應(yīng)液經(jīng)過處理，得到產(chǎn)物；本發(fā)明以便宜易得的含氟試劑為催化劑，催化劑用量少，且由于未使用金屬試劑，后處理簡單，易于滿足藥物和電子材料的質(zhì)量要求，用疊氮基三甲基硅烷代替疊氮化鈉作為疊氮源，毒性小、安全性高、反應(yīng)條件溫和，可在室溫下順利進(jìn)行。
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