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化學試劑三甲基硅疊氮的制備方法與應用

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-07-23 11:53:32  瀏覽次數:236
核心提示:三甲基硅疊氮又稱疊氮基三甲基硅烷,它可以通過疊氮鈉和氯化三甲基硅烷的一步反應來制備。本次化浪化學試劑網將主要給大家介紹這種化學試劑的制備方法與應用。第一種方法,將250ml硅油、77.0g(1

三甲基硅疊氮又稱疊氮基三甲基硅烷,它可以通過疊氮鈉和氯化三甲基硅烷的一步反應來制備。本次化浪化學試劑網將主要給大家介紹這種化學試劑的制備方法與應用。

 

第一種方法,將250ml硅油、77.0g(1.2 mol)疊氮化鈉和2.5g聚乙二醇加熱至50-59℃,滴入125.0g(1.2 mol)氯化三甲基硅烷。滴加完成后,反應在59℃下進行2小時。 待反應完成后,加熱升溫至 105℃,氮基三甲基硅烷可以通過簡單的蒸餾分離得到。同樣,蒸餾后,副產物鹽可以被分散,易于攪拌。z后可以得到128.5g(1.1 mol)疊氮基三甲基硅烷為澄清無色液體。與氯化三甲基硅烷相比,該量產率為96.9%。

化學試劑-三甲基硅疊氮

第二種方法,在氮氣的保護下,將88克疊氮化鈉500毫升甲苯分別放入1L的四口瓶中,在35℃下快速滴入130克三甲基氯硅烷,混合液會略渾濁,出現微弱的升溫現象。滴加結束后,2-3小時內加熱至70℃,保溫反應16小時后停止加熱,混合液自然冷卻至室溫,停止攪拌,將上述 準備好的混合液倒入滴液漏斗備用 。

 

該化學試劑可以用來制備1H-[1,2,3]-三唑和[4,5-c]喹啉類化合物,該方法為:將β-(2-氨基芳基)-α,β-炔酮、疊氮基三甲基硅烷、含氟催化劑和反應溶劑混合,在0~60℃下反應3~8h,TLC監測到原料完全轉化后,反應液經過處理,得到產物;本發明以便宜易得的含氟試劑為催化劑,催化劑用量少,且由于未使用金屬試劑,后處理簡單,易于滿足藥物和電子材料的質量要求,用疊氮基三甲基硅烷代替疊氮化鈉作為疊氮源,毒性小、安全性高、反應條件溫和,可在室溫下順利進行。

來自:www.chinaharlan.com

 
關鍵詞: 化學試劑網 化工
 
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