化學試劑苯丙炔酸是一種丙炔酸類的化合物，在有機合成中應用廣泛?？梢杂糜谥苽涔δ懿牧?，合成雜環化合物香豆素、黃酮和吲哚等。今天化浪化學試劑網將給大家介紹一下它的兩種制備方法。
第一種方法中在100ml反應瓶中加入苯乙炔6mmol和25-30ml的四氫呋喃，抽真空后用氮氣保護，將反應瓶放入-78攝氏度的乙醇溶液中，再加入正丁基鋰6mmol，反應持續1至1.5小時后，接入一個二氧化碳氣球，再反應3-4小時后更換一次二氧化碳氣球保持一整個晚上。第二天將反應瓶取出，并在常溫下攪拌至室溫，往反應瓶中加入20ml飽和的氯化銨溶液攪拌20-30分鐘。帶反應結束后，用乙醚萃取，取水相用稀鹽酸調節PH值至3左右，然后用乙酸乙酯低壓旋干可以得到化學試劑苯丙炔酸。
另一種方法是用微反應器連續快速的制備丙炔酸及其衍生物。在無水無氧的條件下，在反應器中加入20g鎂、6g碘和200ml無水乙醚并攪拌均勻，當碘溶解后緩慢加入1mol氯乙烯，滴加結束后加熱至100攝氏度回流120分鐘得到乙烯基氯化鎂和乙醚混合溶液。將含有乙烯基氯化鎂的乙醚溶液和苯乙炔分別由泵A1和A2按照摩爾比1：0.8注入微混合器D1中（T-型三通，內徑：1 mm）中混合后，進入微通道反應器E1（內徑：1 mm）中，在40℃條件下反應10 秒，發生格氏交換反應得到苯乙炔基氯化鎂。通過氣體流量控制器將二氧化碳按照苯乙炔基氯化鎂與CO2摩爾比1：0.8注入微混合器D2中與合成的苯乙炔基氯化鎂混合后進入微通道反應器E2中在40℃條件下反應10s進行親核加成反應。反應后樣品用產品收集瓶F收集然后經水解得到產品苯丙炔酸。
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