化學(xué)試劑叔丁基丙炔酸酯是一種有機(jī)中間體，可以用來制備雜環(huán)、生物堿和不飽和氨基酸。今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)主要給大家介紹該試劑的制備方法及應(yīng)用。
在實(shí)驗(yàn)室中我們或可以使用60g丙炔酸、100gN,N’-二環(huán)己基碳二亞胺、10g4-(二甲基氨基)吡啶和約20g叔丁醇溶解于四氫呋喃中，持續(xù)攪拌該混合物約24小時(shí)。接著用二氯甲烷和水萃取反應(yīng)物，通過化學(xué)干燥萃取的有機(jī)層并用柱色譜提純獲得約80g叔丁基丙炔酸酯。
另一種方式是在低溫約-78攝氏度下，將n-BuLi（4.95mL，在己烷中的2.5M，12.19mmol）添加到炔烴（1.0g）在無水THF（25mL）中的溶液中。在該溫度下持續(xù)攪拌30分鐘，向反應(yīng)混合物中加入氯甲酸乙酯（1.16mL，12.19mmol），在室溫下加熱并攪拌1.5小時(shí)后用冰水淬滅反應(yīng)，用Et2O（3×100mL）萃取反應(yīng)混合物。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌后再用硫酸鎂干燥有機(jī)層。減壓濃縮得到的有機(jī)層，通過快速色譜在硅膠柱上純化粗產(chǎn)物（己烷/乙酸乙酯為流動(dòng)相）。
該化學(xué)試劑可作為添加加入鋰離子電池電解液，可以解決電解液難以兼顧低溫性能和高溫詢問、高溫儲存性能的問題。
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