苯甲腈類(lèi)化合物是一種重要的有機(jī)合成化工原料，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、緩蝕劑等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。苯甲腈類(lèi)化合物市場(chǎng)需求量巨大，因此如何制備苯甲腈類(lèi)化合物以滿(mǎn)足市場(chǎng)的需要是當(dāng)前的一個(gè)研究熱點(diǎn)。本次化浪化工原料網(wǎng)就給大家介紹一種苯甲腈類(lèi)化合物——4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈的生產(chǎn)方法。
生產(chǎn)該化工原料可以以4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酸為原料進(jìn)行。以實(shí)驗(yàn)室制備為例，在裝有電磁攪拌、回流裝置的100ml圓底燒瓶中，依次加入4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酸、二氯甲烷、二氯亞砜，攪拌均勻后加入催化劑N,N-二甲基甲酰胺，60攝氏度下油浴反應(yīng)3.5小時(shí)，可以得到4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酰氯。減壓蒸除二氯甲烷和二氯亞砜。將剩余物質(zhì)轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中，并與二氯甲烷混合均勻，該混合物為A。
然后再裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗的100ml的三口燒瓶中，加入25%的氨水和二氯甲烷，在冰鹽浴條件下混合均勻，當(dāng)溫度達(dá)到-13攝氏度時(shí)，緩慢滴加混合物A，將溫度保持在10攝氏度以下，在15分鐘內(nèi)滴加完成，然后再室溫下反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)完成后蒸除多余的氨氣，再用濃鹽酸調(diào)節(jié)PH至4，然后烘干可以得4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酰胺。
取一個(gè)帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗的50ml三口燒瓶，加入N,N-二甲基甲酰胺，在冰鹽浴下冷卻至-15攝氏度，再緩慢滴加二氯亞砜和二氯乙烷，保持溫度在-13攝氏度以下，分批加入4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酰胺，原料加完后緩慢升溫至85攝氏度，攪拌2小時(shí)至反應(yīng)完全。蒸餾回收溶劑二氯乙烷并除掉殘留的二氯亞砜，加入飽和食鹽水，再用乙酸乙酯萃取三次。有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌三次，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，抽濾后得粗品，用乙腈重結(jié)晶后即為所需化工原料4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈。
以上只是其中一種苯甲腈類(lèi)化合物的生產(chǎn)方法，更多其他的該類(lèi)化合物的生產(chǎn)方法請(qǐng)進(jìn)入化浪化工原料網(wǎng)進(jìn)行查看或咨詢(xún)。關(guān)注公眾號(hào)“化浪視野”還有更多其他化工行業(yè)的新聞資訊每日推送。
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